聚合氯化铝净水剂生产条件的选择

  1 实验

  1.1 原料及药品

铝矿粉≤60目、催化剂HA、Al2O3含量≥40%、碳酸氢铵硫酸铝、盐酸

  1.2 一段溶出液的制备

在装有电动搅拌器、温度计、冷凝系统、自动控温装置的500mL次开发三颈烧瓶中，计量加入盐酸、铝矿粉、催化剂，在105℃的温度下反应一定时间后，使其自然冷却，抽滤，所得溶液即为一段溶出液。

  1.3 二段溶出液的制备

在同上的实验装置中，计量加入一段溶出液、新的铝矿粉、催化剂，在105℃的温度下反应一定时间后，使其自然冷却，抽滤，所得溶液即为二段溶出液。

  1.4 基度的调整实验

  ⑴Al(OH)3的制备

在300mL烧杯中加入计量的(NH4)HCO3溶液，之后加入计量的Al2(SO4)3溶液，搅拌反应至无气体产生，抽滤，用水洗涤，得到活性高的Al(OH)3。

  ⑵盐基度的调整

盐基度是指PAC产品中[OH-]与[Al3+]的比值。在装有回流系统的250ml三颈烧瓶中，加入已计量的二段溶出液，之后加入计量好的活性Al(OH)3，加热溶解，在115℃下聚合一定时间，浓缩反应液到一定体积，过滤，即可 得到澄清、黄棕色聚合氯化铝产品。实验合成聚合氯化铝产品的Al2O3含量为14.5%，盐基度为68.1%。

  2 结果与讨论

  2.1 一段溶出液实验条件的选择

  ⑴加酸量比的确定

加酸量比即是反应加入盐酸与铝矿中氯化铝的摩尔比。在盐酸浓度为15%、反应时间为2.5h、不加催化剂的情情下，改变加酸量比进行实验，结果表明，氧化铝的溶出率随加酸量比的增加而增加。当加酸量比小于1:3时，增幅较大；大于1.3后，增幅较小。这是因为加酸量比为1.3时，铝矿中的氧化铝基本反应完全；当加酸量比较小时，反应向右进行的趋势大，所以氧化铝的溶出率随加酸量比的增加而增加；反之，反应趋于平衡，致使氧化铝溶出率增加幅度小。过多的增加酸量，虽能提高氧化铝的溶出率，但会使二段溶出液的酸度增加，导致盐基度调制困难，因此，加酸量比控制在1.3为宜。

  ⑵盐酸浓度的确定

以加酸量比为1.3，反应时间为2.5h，催化剂量为2%，改变盐酸浓度进行实验，结果表明，氧化铝的溶出率随盐酸浓度的增加而增加，当盐酸浓度大于20%时，氧化铝的溶出率增加速度缓慢而趋于平稳。这是由于盐酸是易挥发物，若浓度过大，部分还未参加反应的盐酸就因挥发而未能得到较好的利用，因此盐酸浓度应控制在20%。

  ⑶反应时间的确定

以加酸量比为1.3，盐酸浓度为20%，催化剂量为2%，改变反应时间进行实验，结果表明，氧化铝的溶出率随反应时间的延长而增加，当反应时间大于3h时，氧化铝的溶出率变化不大，说明氧化铝基本反应完全，再延长反应时间会增加能耗，所以适宜的反应时间为3h。

  2.2 二段溶出液实验条件的选择

  ⑴新矿粉投加量比的确定

新矿粉投加量比是加入新矿粉中氧化铝的量与溶液中氧化铝量的摩尔比值。控制反应时间为2.5h，催化剂量为 2%，改变新矿粉的投加量比进行实验，结果表明，盐基度随新矿粉投加量比的增加而增加，当矿粉投加量比小于1.2时，盐基度增加的幅度较大，这是由于在一段溶出液中含有部分过量的盐酸，随着新矿粉的加入，过量的盐酸逐渐被反应完，溶液中Al3+逐步增多Al3+水解机会增多，结合的OH-就增多，因而使盐基度增加；一旦溶出液中的盐酸与新加矿粉中的氧化铝反应完全，溶液中Al3+就不会增多OH-不会再增加，因而盐基度不会增加，所以当新矿粉投加量比大于1.2时，盐基度B趋于稳定状态，因而新矿粉投加量比应控制在1.2左右。

  ⑵反应时间的确定

控制矿粉投加量比为1.2，催化剂量为2%，改变反应时间进行实验，结果表明，盐基度随反应时间的延长而增加，当反应时间小于3h时，盐基度提高幅度较大。这是因为新加入矿粉中的氧化铝要反应彻底，需要一段时间。当反应时间大于3h后，新加入的矿粉中氧化铝基本反应完全，因而盐基度变化不大，因此反应时间控制在3h为宜。

  2.3 盐基度调整实验条件的选择

聚合时间的确定在调整盐基度B的实验中，改变聚合反应时间，得出聚合率与聚合时间的关系曲线。

其结果表明，聚合率随时间的延长而增加，当聚合时间大于2.5h后，聚合率基本上趋于稳定状态，说明反应 体系中单体基本上聚合完全，所以聚合反应时间控制在2.5h为宜。

  2.5 聚合氯化铝净水性能的评定

实验结果表明，合成的聚合氯化铝产品比市售同类固体聚合氯化铝产品在同一条件下的净水性能好，同时净水性能更为优越。这是因为聚合氯化铝是一种两性铝盐电解质，且极易水解，当水中加入聚合氯化铝后，聚合氯化铝即发生水解和聚合过程，生成带电粒子，从而吸附水中的杂质，形成杂质粒子，粒子间发生联接，则逐步形成较大的絮凝体，从而使污水得到净化。

  3 结论

  ⑴一段溶出较佳条件加酸量比为1.3，盐酸浓度为20%，催化剂用量为2%，反应时间为3h，在此条件下，矿粉中氧化铝的溶出率可达75%-80%。

  ⑵二段溶出的较佳条件

新矿粉投加量比为1.2，反应时间为3h，在此条件下，矿粉中氧化铝的溶出率可达75%-80%，且溶液中氧化铝含量可达8%-9%。